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Preparación deMetil 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato
Tomar 8,7g (0,05 mol) éster metílico de ácido ácido 3-carbonil-4-metil-tetrahidotiofeno-2-carboxílico, agregue una cierta cantidad de acetonitrilo, revuelva y caliente a reflujo, luego agregue 3.5 g (0,05 mol) clorhidrato de hidroxilamina para reaccionar. El progreso de la reacción fue monitoreado por HPLC. Después de que se completó la reacción, se obtuvo una solución púrpura, que se concentró a presión reducida para eliminar el acetonitrilo, se añadió 50 ml de acetato de etilo, y se añadió 10 ml de ácido clorhídrico concentrado con agitación, lo que resultó en una gran cantidad de precipitado púrpura . Filtración de succión, la torta de filtro se lavó con una pequeña cantidad de acetato de etilo. La torta de filtro resultante se disolvió en 50 ml de agua, ajustada a pH 10.5 con amoníaco, y luego se extrajo con acetato de etilo (2 × 30 ml), las capas orgánicas se combinaron, se secaron sobre sulfato de magnesio anhidro, y se concentraron a presión reducida a Obtener un sólido amarillo. Seco al vacío para obtener metil 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato, que se recristaliza en el etanol absoluto.
¿Qué tal la determinación del contenido del metil 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato?
1. La preparación de la solución se pesa con precisión.
Sustancia de referencia de metil 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato 10 mg, colocada en 10 ml de volumen In la botella, disuelve con 1 ml de acetonitrilo, y luego diluir a la marca con una solución (una solución) que contiene ácido fosfórico de 0,6 g (84-85%) en 100 ml de agua para obtener una solución madre con una concentración de muestra de 1 g : L ‘. Medir con precisión 0.5, 1, 2, 3 y 5 ml de la solución de stock, colóquelos en un matraz volumétrico de 10 ml, agregue una solución a la marca, agite bien y obtenga la concentración respectivamente 50, 100, 200, 300, 500 mg: l \”‘solución de trabajo.
2. Determinación de la longitud de onda de absorción de UV
Tome una solución de trabajo con una concentración de 100 mg: L ‘, tome la solución A como un espacio en blanco y configúrelo a 200 ~ sPuede en el rango de longitud de onda de 400 nm. Como resultado, el metilo 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato tiene un máximo máximo de absorción a 254 nm.
3. Preparación de la curva estándar HPLC.
Condiciones cromatográficas: columna cromatográfica, columna Phenomenex Luna CI8 (4,6 mmx200 mm,5 um); Fase móvil, acetonitrilo-agua = 30-70; Longitud de onda de detección, 254 nm; caudal, 1.00 ml: min; Temperatura de la columna: 25 ° C.
Mida con precisión cada 10 μl de la solución de trabajo y se inyecte en la HPLC, inyecte 3 veces en paralelo y registre el cromatograma. Tome la concentración (x, mg: l) como la abscisa y el área pico (Y) como ordenada, realice una regresión lineal y encuentre la ecuación de regresión lineal.
4. Determinación del contenido de metil 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato.
Pese una muestra de metil 3-amino-4-metiltiofeno-2-carboxilato para aproximadamente10 mg, colocados en un matraz volumétrico de 10 ml, agregue 1 ml de acetonitrilo para disolver la muestra, y luego usar una solución para hacer el volumen. Mida con precisión 2 ml de esta solución y colóquela en un matraz volumétrico de 10 ml y use una solución para hacer la constante de volumen. Mida con precisión 10 μl de la solución de muestra e inyecte en la HPLC, inyecte 3 veces en paralelo y registre el cromatograma.
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